GB/T 14582-93《环境空气中氡的标准测量方法》

 

Standard methods for radon measurement

in environmental air  GB／T 14582—93

1 主题内容与适用范围

本标准规定了可用于测量环境空气中氡及其子体的四种测定方法，即径迹蚀刻法、活性炭盒法、双滤膜法和气球法。

本标准适用于室内外空气中氡-222及其子体。潜能浓度的测定。

2 术语

2.1 氡子体α潜能

氡子体完全衰变为铅-210的过程中放出的α粒子能量的总和。

2.2 氡子体α潜能浓度

单位体积空气中氡子体α潜能值。

2.3 滤膜的过滤效率

用滤膜对空气中气载粒子取样时，滤膜对取样体积内气载粒子收集的百分数率。

2.4 计数效率

在一定的测量条件下，测到的粒子数与在同一时间间隔内放射源发射出的该种粒子总数之比值。

2.5 等待时间

从采样结束至测量时间中点之间的时间间隔。

2.6 探测下限

在95％置信度下探测的放射性物质的最小浓度。

3 径迹蚀刻法

 3.1 方法提要此法是被动式采样，能测量采样期间内氡的累积浓度，暴露20d，其探测下限可达2.1×103Bq·h／m3。探测器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形状的采样盒内.组成采样器。如图1所示。

图1 径迹蚀刻法采样器结构图

1—采样盒；2—压盖；3－滤膜；4－探测器

氡及其子体发射的α粒子轰击探测器时，使其产生亚微观型损伤径迹。将此探测器在一定条件下进行化学或电化学蚀刻，扩大损伤径迹，以致能用显微镜或自动计数装置进行计数。单位面积上的径迹数与氡浓度和暴露时间的乘积成正比。用刻度系数可将径迹密度换算成氡浓度。

3.2 设备或材料

a.探测器，聚碳酸脂膜、CR-39(简称片子)；

b.采样盒，塑料制成，直径60mm，高30mm；

c.蚀刻槽，塑料制成；

d.音频高压振荡电源，频率0～10kHz，电压0～1.5kV；

e.恒温器，0～100℃，误差±0.5℃；

f.切片机；

g.测厚仪，能测出微米级厚度；

h.计时钟；

i.注射器，10mL、30mL两种；

j.烧杯，50mL；

k.化学试剂，分析纯氢氧化钾(含量不少于80％)、无水乙醇(C2H5OH)；

l.平头镊子：

m.滤膜。

3.3 聚碳酸脂片操作程序

3.3.1 样品制备

3.3.1.1 切片。用切片机把聚碳酸脂膜切成一定形状的片子，一般为圆形，也可为方形。

3.3.1.2 测厚。用测厚仪测出每张片子的厚度，偏离标称值10％的片子应淘汰。

3.3.1.3 装样。用不干胶把3个片于固定在采样盒的底部，盒口用滤膜覆盖。

3.3.1.4 密封。把装好采样器密封起来，隔绝外部空气。

3.3.2 布放

3.3.2.1 在测量现场去掉密封包装。

3.3.2.2 将采样器布放在测量现场，其采样条件要符合附录A(补充件)A2的要求。

3.3.2.3 室内测量。采样器可悬挂起来，也可放在其他物体上，其开口面上方20cm内不得有其他物体。

3.3.3 采样器的回收

采样终止时，取下采样器再密封起来，送回实验室。布放时间不少于30d。

3.3.4 记录

采样期间应记录的内容见附录A(补充件)A3。

3.3.5 蚀刻

3.3.5.1 蚀刻液配制

3.3.5.1.1 氢氧化钾溶液配制：取分析纯氢氧化钾(含量不少于80％)80g溶于250g蒸溜水中，配成浓度为16％(m／m)的溶液。

3.3.5.1.2 化学蚀刻液：氢氧化钾溶液（3.3.5.1.1）与C2H5OH体积比为1:2。

3.3.5.1.3 电化学蚀刻液：氢氧化钾溶液（3.3.5.1.1）与C2H5OH体积比为1:0.36。

3.3.5.2 化学蚀刻

3.3.5.2.1 抽取10mL化学蚀刻液加入烧杯中，取下探测器置于烧杯内，烧杯要编号。

3.3.5.2.2 将烧杯放入恒温器内，在60℃下放置30min。

3.3.5.2.3 化学蚀刻结束，用水清洗片子，晾于。

3.3.5.3 电化学蚀刻

3.3.5.3.1 测出化学蚀刻后的片子厚度，将厚度相近的分在一组。

3.3.5.3.2 将片子固定在蚀刻槽中，每槽注满电化学蚀刻液，插上电极。

3.3.5.3.3 将蚀刻槽置于恒温器内，加上电压，以20kV/cm计（如片厚200μm，则为400V），频率1kHz,在60℃下放置2h。

3.3.5.3.4 2h后取下片子，用清水洗净，晾于。

3.3.6 计数和计算

3.3.6.1 计数。将处理好的片子用显微镜测读出单位面积上的径迹数。

3.3.6.2计算。用式（1）计算氡浓度：

式中：C_Rn——氡浓度，Bq／m³；

n_R——净径迹密度，Tc／cm²；

T——暴露时间，h；

F_R——刻度系数，Tc／cm²／Bq·h/m³；

T_c——径迹数。

3.4 CR-39片操作程序

3.4.1 样品制备

3.4.1.1 切片。用切片机将CR－39片机切成一定尺寸的圆形或方形片子。

3.4.1.2 装样。同3.3.1.3条。

3.4.1.3 密封。同3.3.1.4条。

3.4.2 布放

同3.3.2条。

3.4.3 采样器的回收

同3.3.3条。

3.4.4 记录

3.4.5 蚀刻

3.4.5.1 蚀刻液配制

用化学纯氢氧化钾配制成c(KOH)＝6.5mol/L的蚀刻液。

3.4.5.2 化学蚀刻

3.4.5.2.1 抽取20mL蚀刻液加入烧杯中，取下片子置于烧杯内，烧杯要编号。

3.4.5.2.2 将烧杯放入恒温器内，在70℃下放置10h。

3.4.5.2.3 化学蚀刻结束，用水清洗片子，晾干。

3.4.6 计数和计算

同3.3.6条。

3.5 质量保证

3.5.1 刻度

3.5.1.1 把制备好的采样器置于氡室内，暴露一定时间，用规定的蚀刻程序处理探测器，用式（2）计算刻度系数F_R。

式中符号意义见3.3.6.2。

3.5.1.2 刻度时应足下列条件：

a.氡室内氡及其子体浓度不随时间而变化。

b.氡室内氡水平可为调查场所的10～30倍。且至少要做两个水平的刻度。

c.每个浓度水平至少放置4个采样器。

d.暴露时间要足够长，保证采样器内外氡浓度平衡。

e.每一批探测器都必须刻度。

3.5.2 采平行样

要在选定的场所内平行放置2个采样器，平行采样，数量不低于放置总数的10％，对平行采样器进行同样的处理，分析。

由平行样得到的变异系数应小于20％，若大于20％时，应找出处理程序中的差错。

3.5.3 留空白样

在制备样品时，取出一部分探测器作为空白样品，其数量不低于使用总数的5％。空白探测器除不暴露于采样点外，与现所场探测器进行同样处理。空白样品的结果即为该探测器的本底值。

4  活性炭盒法

4.1 方法提要

 活性炭盒法也是被动式采样，能测量出采样期间内平均氡浓度，暴露3d，探测下限可达到6Bq／m3

图2 活性炭盒结构

1－密封盖；2－滤膜；3－活性炭；4－装炭盒

采样盒用塑料或金属制成，直径6～10cm，高3～5cm，内装25～100g活性炭。盒的敞开面用滤膜封住，固定活性炭且允许氡进入采样器。如图2所示：

空气扩散进炭床内，其中的氡被活性炭吸收附，同时衰变，新生的子体便沉积在活性炭内。用γ谱仪测量活性炭盒的氡子体特征γ射线峰（或峰群）强度。根据特征峰面积可计算出氡浓度。

4.2 设备或材料

a.活性炭，椰壳炭8～16目；

b.采样盒，尺寸同4.1条；

c.烘箱；

d.天平，感量0.1mg，量是200g；

e.γ谱仪，NaI(Tl)或半导体探头配多道脉冲分析器；

f.滤膜。

4.3 操作程序

4.3.1 样品制备

4.3.1.1 将选定的活性炭放入烘箱内，在120℃下烘烤5～6h。存入磨口瓶中待用。

4.3.1.2 装样。称取一定量烘烤后的活性炭装入采样盒中，并盖以滤膜。

4.3.1.3 再称量样品盒的总重量。

4.3.1.4 把活性炭盒密封起来，隔绝外面空气。

4.3.2 布放

4.3.2.1 在待测现场去掉密封包装，放置3～7d。

4.3.2.2 将活性炭盒放置在采样点上，其采样条件要满足附录A（补充件）A2的要求。

4.3.2.3 活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上，敞开面朝上，其上面20cm内不得有其他物体。

4.3.3 样品回收

采样终止时将活性炭盒再封起来，迅速送回实验室。

4.3.4 记录

采样期间应记录的内容见附录A（补充件）A3

4.3.5 测量与计算

4.3.5.1 测量

a. 采样停止3h后测量。

b. 再称量，以计算水分吸收量。

c. 将活性炭合在γ谱仪上计数，测出氡子体特征γ射线峰（或峰群）面积。测量几何条件与刻度时要一致。

4.3.5.2 计算

用式（3）计算氡浓度：

式中：C_Rn——氡浓度，Bq/m³；

a——采样1h的响应系数，Bq/m³/计数／min；

n_r——特征峰（峰群）对应的净计数率，计数／min；

t₁——采样时间，h；

b——累积指数，为0.49；

λ_Rn——氡衰变常数，7.55×10^－3／h；

t₂——采样时间中点至测量开始时刻之间的时间间隔，h。

4.4 质量保证措施

用活性炭合法测氡的质量保证措施见3.5条。要在不同的湿度下（至少三个湿度：30％、50％、80％）刻度其响应系数α。